Содержание
Определение — поправочный коэффициент
Cтраница 1
Определение поправочного коэффициента: Определенное количество ( около 40 мг) оксида ртути ( Н) и 1 г иодида калия растворяют при слабом нагревании в 30 см3 кипящей воды. Раствор охлаждают, прибавляют 5 капель смешанного индикатора и титруют раствор 0 05 М НСЮ4 до перехода окраски индикатора из зеленой в красную.
Определение поправочного коэффициента / возможно двумя путями. Один путь — рациональный — это, как указано выше, путь теоретического расчета на основе определенных предположений о природе взаимодействий между частицами, приводящих к отступлению системы от идеального состояния.
Для определения поправочного коэффициента к раствору азотнокислого серебра в коническую колбу вносят пипеткой 10 мл раствора хлористого натрия и 90 мл дистиллированной воды, добавляют 1 мл раствора хромовокислого калия и титруют раствором азотнокислого серебра до перехода ли-монно-желтой окраски мутного раствора в оранжево-желтую, не исчезающую в течение 15 — 20 с. Полученный результат считают ориентировочным. К оттитрованной пробе прибавляют одну-две капли раствора хлористого натрия до получения желтой окраски. Эта проба является контрольной при повторном, более точном определении. Для этого отбирают новую порцию раствора хлористого натрия и титруют азотнокислым серебром до получения незначительной разницы оттенков слабооранжевого в титруемом растворе и желтого в контрольной пробе.
Для определения поправочных коэффициентов используют вещества высокой чистоты. Последние могут быть получены с помощью препаративной газовой хроматографии. В случае легколетучих компонентов необходимо не допускать испарения компонентов смеси при отборе пробы. Поэтому для приготовления калибровочных смесей рекомендуется брать достаточно большие количества веществ.
После определения поправочных коэффициентов dq их прибавляют к начальным значениям и получают улучшенное приближение.
Для определения поправочных коэффициентов в колонку при одной и той же температуре и скорости потока газа-носителя вводят по несколько раз исходные растворы с известными составами. Затем из отношения площадей i-того и стандартного компонентов и их весовых долей определяют поправочные коэффициенты. При анализе растворов, находящихся в равновесии с адсорбентом, по величинам площадей пика компонентов на хроматограммах и поправочным коэффициентам определяют весовые доли компонентов.
Для определения поправочного коэффициента на вспомогательный угол резца в плане cpj производят умножение.
Для определения поправочных коэффициентов используют вещества высокой чистоты. Последние можно получить с помощью препаративной газовой хроматографии. В случае легколетучих компонентов необходимо не допускать испарения компонентов смеси при отборе пробы. Поэтому для приготовления калибровочных смесей рекомендуется брать достаточно большие количества веществ.
Для определения поправочного коэффициента 0 05 М раствора комплексона III по раствору нитрата цинка бюреткой отбирают в коническую колбу вместимостью 500 мл 20 мл раствора комплексона III и разбавляют его водой до 200 мл. Вводят 5 — 6 капель ксиленолового оранжевого и добавляют по каплям аммиак до синей окраски, которую устраняют добавлением по каплям разбавленной соляной кислоты. Затем в колбу приливают 20 мл ацетатного буферного раствора и титруют раствором нитрата цинка до изменения желтой окраски раствора в розовую.
Для определения поправочного коэффициента и газ из баллона ( азот, воздух) пропускают последовательно через систему, состоящую из двух трубок с фосфорным ангидридом, U-образную трубку с навеской дестиллированной воды ( 0 2 — 0 3 г) и две трубки с карбидом кальция.
 |
Зависимость молярной площади и-парафинов от молекулярного веса. |
Для определения поправочных коэффициентов используют вещества высокой чистоты. Последние могут быть получены с помощью препаративной газовой хроматографии. В случае легколетучих компонентов необходимо не допускать испарения компонентов смеси при отборе пробы. Поэтому для приготовления калибровочных смесей рекомендуется брать достаточно большие количества веществ.
Для определения поправочного коэффициента 25 мл приготовленного раствора переносят в коническую колбу, прибавляют 2 — 3 мл ледяной уксусной кислоты и 10 мл раствора K.J. Выделившийся иод титруют раствором Na2S203, прибавляя к концу титрования 2 — 3 мл раствора крахмала.
Для определения поправочного коэффициента / d необходимо предварительно определить число Рейнольдса.
Скорость резания при сверлении опредеояется по формуле, м/мин
, (15)
а формула скорости резания при рассверливании, зенкеровании и развёртывании
(16)
Значения коэффициента Сv и показателей степени приведены в табл. 18.
Общий поправочный коэффициент на скорость резания
(17)
где:
При рассверливании и зенкеровании литых или штампованных отверстий вводится дополнительно поправочный коэффициент KПv, см. табл. 11.
По расчётной скорости резания определяют частоту вращения режущего инструмента — формула (4). Затем, по принятой паспортной частоте вращения корректируется фактическая скорость резания, формула (5), которая и участвует в дальнейших расчётах.
Крутящий момент Мкр, Н· м, и осевую силу Р0, Н, рассчитывают по формулам (18) -(21):
при сверлении
(18)
(19)
при рассверливании и зенкеровании
(20)
(21)
Значения коэффициентов Сри См, а также показателей степени приведены в табл. 21.
Коэффициент kp в данном случае зависит только от материала обрабатываемой заготовки и определяется выражением
(22)
Значения коэффициента KМpприведены в табл. 13.
При развёртывании крутящий момент, Н м, определяется по формуле
(23)
где:
Ср; xp; yp — коэффициент и показатели степени, определяемые по табл. 15 для растачивания (точения);
Sz — подача на один зуб, мм;
D — диаметр развёртки, мм
Z — число зубьев развёртки, см. табл. 20.
Мощность резания, кВт, определяют по формуле
| Электронный читальный зал | Поиск по сайту: |
К предыдущему разделу
2.3.2. Расчет результата прямого титрования при разных способах выражения концентрации раствора
Обозначения величин, относящихся к раствору определяемого вещества, будем отмечать индексом «1», а к раствору титранта – индексом «2».
Если известны молярная концентрация эквивалента (нормальность) титранта C2 и объем раствора V2 в миллилитрах, израсходованный на титрование определяемого вещества, то количество вещества титранта, затраченное на реакцию, будет равно
.
В точке эквивалентности количество вещества титранта, израсходованное на реакцию, будет точно равно количеству определяемого вещества в анализируемом растворе (n1=n2). Поэтому
.
Количество определяемого вещества (в молях эквивалента), находящееся в анализируемом растворе, можно также представить соотношением
.
Отсюда получаем очень важное уравнение
C1V1 = C2V2 ..
Если известен объем анализируемого раствора, то по этому уравнению можно рассчитать его концентрацию.
Масса m1 определяемого вещества в анализируемом растворе рассчитывается по соотношению
,
где Mэ1 – молярная масса эквивалента определяемого вещества.
Например, пусть раствор соляной кислоты титруют раствором NaOH с молярной концентрацией эквивалента C(NaOH)=0,1048 моль/л, и на титрование израсходовано V(NaOH)=22,52 мл этого раствора. Тогда
Рабочий раствор в титриметрическом анализе нередко характеризуют молярной концентрацией эквивалента с поправочным коэффициентом. Поправочный коэффициент равен отношению истинной молярной концентрации эквивалента Cист рабочего раствора к округленной табличной молярной концентрации эквивалента Cтабл, для которой заранее рассчитано, какой массе определяемого вещества соответствует данный объем рабочего раствора.
Например, 22,50 мл точно 0,1000 н. NaOH нейтрализуют 0,08204 г HCl, а 22,52 мл этой щелочи – 0,08211 г HCl и т.д. Если истинная молярная концентрация эквивалента Cист=0,1048 моль/л, то поправочный коэффициент равен
.
При расчете результатов титрования табличный результат умножают на поправочный коэффициент. Если израсходовано 22,52 мл кислоты, табличный результат равен 0,08211 г и истинная масса кислоты составит
m(HCl) = mтабл×K = 0,08211×1,048 = 0,08605 г.
Этот способ очень удобен при серийных определениях и широко используется в цеховых и заводских лабораториях.
Если известен титр T2 рабочего раствора, т.е. масса (г) растворенного вещества в 1 мл раствора, то количество вещества эквивалента титранта, вступившее в реакцию, составит
.
Тогда масса определяемого вещества в анализируемом растворе будет равна
.
Широко распространен в практике способ расчета результатов анализа с помощью условного титра рабочего раствора, или титра раствора по определяемому веществу T2/1. Он показывает массу определяемого вещества, которая соответствует 1 мл рабочего раствора. Поэтому масса определяемого вещества может быть рассчитана очень простым образом
m1=T2/1×V2 .
Если сравнить это выражение с предыдущей формулой расчета по титру рабочего раствора, то титр по определяемому веществу можно представить в виде